Группа Б12 |
М Е Ж Г О С У Д А Р С Т
В Е Н Н Ы Й
С Т А Н Д А Р Т |
|
ЦЕТАН ЭТАЛОННЫЙ
Технические условия
Grade reference cetane.
Specifications
|
ГОСТ
12525-85
|
ОКП 02 5842 0400 |
|
Дата введения 01.01.87 |
Настоящий стандарт распространяется на эталонный цетан (гексадекан), получаемый ректификацией продуктов синтеза оксида углерода и водорода и применяемый в качестве первичного эталонного топлива при определении цетановых чисел дизельных топлив по методу совпадения вспышек.
Формулы:
эмпирическая C16H34
структурная CH3-(CH2)14-CH3
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 226,47.
Цетановое число эталонного цетана принимают за 100.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
|
|
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
|
1.1. Эталонный цетан должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям эталонный цетан должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
|
Т а б л и ц а 1
|
Наименование показателя |
Норма |
Метод испытания |
1. Внешний вид | Прозрачная жидкость без осадка | По п. 4.2 |
2. Цвет, условные марки, не более | 3 | По п. 4.3 |
3. Массовая доля гексадекана, С6Н34, %, не менее | 98,0 | По п. 4.4 |
4. Температура кристаллизации, °С, не ниже | 17,0 | По ГОСТ 18995.5 |
5. Содержание непредельных углеводородов | Отсутствие | По п. 4.5 |
|
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
|
2.1. Эталонный цетан - бесцветная, горючая, трудновоспламеняющаяся жидкость с температурой вспышки в открытом тигле 135 °С, температурой самовоспламенения 202 °С.
По классификации опасных грузов в соответствии с ГОСТ 19433 эталонный цетан относится к 9-му классу опасности, подклассу 9.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Эталонный цетан представляет собой смесь углеводородов парафинового ряда, обладает наркотическим и раздражающим действием. При длительном воздействии на организм человека возникают функциональные нервные расстройства, раздражение кожи, конъюнктивит, заболевания дыхательных путей.
Предельно допустимая концентрация паров цетана в воздухе производственных помещений (в пересчете на углерод) 300 мг/м3.
По степени воздействия на организм в соответствии с ГОСТ 12.1.007 эталонный цетан относится к 4-му классу опасности.
2.3. К мерам предупреждения отравлений относятся: герметизация аппаратуры и коммуникаций, надлежащая вентиляция помещений, соблюдение правил личной гигиены.
2.4. В качестве индивидуальных средств защиты применяют фильтрующий противогаз марки А, специальную одежду, специальную обувь и предохранительные приспособления.
2.5. При загорании эталонного цетана применяют следующие средства пожаротушения: песок, порошковые и газовые огнетушители, асбестовое одеяло, химическую пену.
|
|
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
|
3.1. Эталонный цетан принимают партиями. За партию принимают количество продукта, однородное по своим качественным показателям и сопровождаемое одним документом о качестве. Масса партии - не более 3 т.
Состояние упаковки и правильность маркировки проверяют на каждой упаковочной единице.
Объем выборки - по ГОСТ 2517.
3.2. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному показателю по нему проводят повторное испытание на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
|
|
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
|
4.1. О т б о р п р о б
Отбор проб - по ГОСТ 2517. Объем объединенной пробы 2 дм3.
4.2. О п р е д е л е н и е в н е ш н е г о в и д а
4.2.1. Эталонный цетан, налитый в цилиндр из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм, считают прозрачным, если при визуальном рассмотрении невооруженным глазом в проходящем свете (температура цетана должна быть 40-50 °С) в нем не наблюдается взвешенных или осевших на дно частиц и других нерастворимых компонентов.
4.3. О п р е д е л е н и е ц в е т а
Цвет эталонного цетана определяют по ГОСТ 2667 на колориметре типа КНС-1 или КНС-2.
4.4. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и г е к с а д е к а н а
4.4.1. Реактивы и приборы
Азот газообразный по ГОСТ 9293, высшего сорта.
Водород по ГОСТ 3022, марки А.
Воздух класса 1 по ГОСТ 17433.
Кремнийорганическая смазка Е-301.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Хромосорб w размером частиц 0,25-0,5 или 0,16-0,25 мм.
Целит 545 размером частиц 0,25-0,5 или 0,16-0,25 мм.
Октадекан (внутренний эталон).
Баня водяная.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104.
Колонка газохроматографическая длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10.
Пробирка с притертой пробкой по ГОСТ 25336.
Стакан ВН-100 по ГОСТ 25336.
Чашка фарфоровая выпарительная № 3 по ГОСТ 9147.
Секундомер.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм.
Хроматограф газовый любой марки с пламенно-ионизационным детектором.
Кроме указанных твердых носителей и кремнийорганической смазки Е-301, допускается применять другие носители и неподвижные фазы, дающие аналогичную степень разделения компонентов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2. Подготовка к испытанию
4.4.2.1. Приготовление насадки для колонки хроматографа
Кремнийорганическую смазку Е-301 массой, равной 10 % массы твердого носителя (хромо-сорба w или целита 545), взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до второго десятичного знака, и растворяют в теплом хлороформе. Объем хлороформа берут в пятикратном избытке по отношению к объему твердого носителя.
Навеску твердого носителя помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором кремний-органической смазки Е-301 в хлороформе. Хлороформ испаряют досуха на водяной бане 40-50 °С при периодическом осторожном перемешивании стеклянной палочкой.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.2. Заполнение колонки хроматографа и ее стабилизация
Чистую и сухую колонку заполняют приготовленной насадкой под вакуумом при постоянном постукивании деревянной палочкой. Концы колонок закрывают тампонами из стеклянной ваты.
Для стабилизации заполненную колонку устанавливают в хроматограф и, не подсоединяя к детектору, продувают азотом со скоростью 3 дм3/ч при температурах: 130 °С - 1 ч, 150 °С - 2 ч, 180 °С - 4 ч, 230 °С - 2 ч.
После стабилизации колонку охлаждают и присоединяют к детектору.
4.4.2.3. Приготовление смеси цетана с октадеканом (внутренним эталоном)
В пробирке с притертой пробкой готовят смесь цетана с октадеканом, массовая доля которого составляет 2-2,5 %. Смесь взвешивают на лабораторных весах с точностью до четвертого десятичного знака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.3. Проведение испытания
Массовую долю цетана (гексадекана) определяют методом внутреннего эталона. Смесь цетана с октадеканом вводят в колонку хроматографа микрошприцем.
Хроматограмму снимают при режиме:
Температура термостата колонки, °С .................................. 160-170
Температура камеры испарения, °С .................................... 270-280
Расход газа-носителя, дм3/ч .................................................... 2-3
Расход водорода, дм3/ч ............................................................. 2
Расход воздуха, дм3/ч ................................................................. 20
Объем вводимой пробы, мм3 .................................................. 0,2-0,4
|
|
Типовая хроматограмма эталонного цетана приведена на чертеже.
Последовательность выхода и ориентировочное время удерживания каждого компонента приведены в табл. 2.
|
Т а б л и ц а 2 |
Наименование компонента |
Время удерживания |
Неидентифицированные компоненты: | |
| 1 | 1 мин 5 с |
| 2 | 1 мин 40 с |
| 3 | 2 мин 30 с |
| 4 | 3 мин 30 с |
Пентадекан | 5 | 3 мин 45 с |
Гексадекан | 6 | 7 мин |
Неидентифицированный компонент | 7 | 7 мин 30 с |
Гептадекан | 8 | 9 мин 15 с |
Октадекан | 9 | 14 мин |
4.4.4. Обработка результатов
На полученной хроматограмме линейкой измеряют высоты максимумов пиков компонентов примесей, время удерживания компонентов измеряют секундомером.
Массовую долю эталонного цетана (X) в процентах вычисляют по формуле
X = 100 - Xi,
где Xi - сумма массовых долей всех примесей, %.
|
|
Массовую долю каждого компонента примесей (Xi) в процентах вычисляют по формуле
|
Xi = | tihi | · Ai |
|
t0h0 |
|
где ti, - время удерживания i-го компонента, с;
t0 - время удерживания октадекана, с;
hi - высота максимума пика i-го компонента, мм;
h0 - высота максимума пика октадекана, мм;
A0 - массовая доля октадекана, %.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,4 % абс.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5. О п р е д е л е н и е н е п р е д е л ь н ы х у г л е в о д о р о д о в
4.5.1. Качественный метод определения непредельных углеводородов в эталонном цетане основан на способности брома присоединяться по месту двойной связи непредельных углеводородов.
4.5.2. Реактивы и посуда
Бром по ГОСТ 4109.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Пробирки П 1-14-120 или 16-150 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-10 и 1-1-1 по ГОСТ 29169.
Секундомер механический.
4.5.3. Подготовка к испытанию
Для приготовления раствора брома 17 г брома растворяют в 1 дм3 свежеприготовленного четыреххлористого углерода. Хранят раствор в течение 30 сут в темной склянке.
4.5.4. Проведение испытания
В пробирку из бесцветного стекла помещают 10 см3 профильтрованного через фильтровальную бумагу эталонного цетана (при температуре на 3-5 °С выше температуры плавления), добавляют пипеткой 2 капли раствора брома и встряхивают.
В эталонном цетане непредельные углеводороды отсутствуют, если желтая окраска раствора не исчезает в течение 3 мин.
|
|
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ |
5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение эталонного цетана - по ГОСТ 1510 со следующими дополнениями: эталонный цетан упаковывают в бидоны вместимостью 20 дм3 по НТД или банки из белой жести вместимостью 3 дм3 по ГОСТ 6128. Бидоны и банки запаивают и помещают в решетчатые ящики по ГОСТ 2991 типа V-1. Транспортная маркировка должна содержать манипуляционные знаки "Беречь от нагрева", "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, соответствующий подклассу 9.1 черт. 9 и классификационному шифру 9133. Транспортирование железнодорожным транспортом осуществляют в крытых вагонах мелкими отправками.
5.2. В случае поставки в адрес одного грузополучателя более четырех грузовых мест проводят укрупнение грузовых мест в транспортные пакеты по ГОСТ 24597 и ГОСТ 26663.
Для формирования пакетов применяют плоские поддоны типа 2П4-800х1200-1,0 Д по ГОСТ 9078.
Скрепление груза в транспортные пакеты проводят по ГОСТ 21650 стальной упаковочной лентой шириной 15-20 мм.
Максимальные размеры пакета:
1200х800х1320 мм - для банок вместимостью 3 дм3;
1208х810х1130 мм - для бидонов вместимостью 20 дм3.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5.3. (Исключен, Изм. № 1).
|
|
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ |
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие эталонного цетана требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения эталонного цетана - 24 мес со дня изготовления.
|
|
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ |
|
- РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Маликов А.В., Листова Г.П., Филиппов В.В., Вакуленко И.И., Селицкий А.П.
- УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.07.85 № 2227
- ВЗАМЕН ГОСТ 12525-67
- ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта |
ГОСТ 12.1.007-76 | 2.2 | ГОСТ 14192-96 | 5.1 |
ГОСТ 427-75 | 4.4.1 | ГОСТ 17433-80 | 4.4.1 |
ГОСТ 1510-84 | 5.2 | ГОСТ 18995.5-73 | 1.2.4 |
ГОСТ 2517-85 | 3.1, 4.1 | ГОСТ 19433-88 | 2.1, 5.1 |
ГОСТ 2667-82 | 4.3 | ГОСТ 20015-88 | 4.4.1 |
ГОСТ 2991-85 | 5.1 | ГОСТ 20288-74 | 4.5.2 |
ГОСТ 3022-80 | 4.4.1 | ГОСТ 21650-76 | 5.2 |
ГОСТ 4109-79 | 4.5.2 | ГОСТ 24104-88 | 4.4.1 |
ГОСТ 6128-81 | 5.1 | ГОСТ 24597-81 | 5.1 |
ГОСТ 9078-84 | 5.2 | ГОСТ 25336-82 | 4.5.1, 4.5.2 |
ГОСТ 9147-80 | 4.4.1 | ГОСТ 26663-85 | 5.1 |
ГОСТ 9293-74 | 4.4.1 | ГОСТ 29169-91 | 4.5.2 |
ГОСТ 12026-76 | 4.5.2 | | |
Ограничение срока действия снято по протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91)
|
| По материалам издания "Нефтяные продукты. Топлива. Технические условия. Издание официальное." Москва, ИПК Издательство стандартов,2000 г. |
|